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实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲酸的反应如下: 已知:(1)间溴苯甲醛温度过高时易被氧化 (2)溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、间溴苯甲醛的沸点及相对分子质量见下表 物质 溴 苯甲醛 1,2-二氯乙烷 ...
题目内容:
实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲酸的反应如下:
已知:(1)间溴苯甲醛温度过高时易被氧化
(2)溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、间溴苯甲醛的沸点及相对分子质量见下表
物质 | 溴 | 苯甲醛 | 1,2-二氯乙烷 | 间溴苯甲醛 |
沸点/℃ | 58.8 | 179 | 83.5 | 229 |
相对分子质量 | 160 | 106 |
| 185 |
步骤1:将一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后装入三颈烧瓶(如下图所示)缓慢滴加经浓硫酸干燥过的足量液溴,控温反应一段时间,冷却。
步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液、有机层用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3:经洗涤的有机层加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤出MgSO4·nH2O晶体
步骤4:减压蒸馏有机层,收集相应馏分。
(1)实验装置中冷凝管的主要作用是____________,锥形瓶中应为__________(填化学式)溶液
(2)步骤1反应过程出,为提高原料利用率,适宜的温度范围内(填序号)____________
A.>299℃ B.58.8℃~179℃ C.<58.8℃
(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤,是为了除去溶于有机层的____________(填化学式)
(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是___________________。
(5)步骤4中采用减压蒸馏,是为了防止_______________________________________。
(6)若实验中加入5.3g苯甲醛,得到3.7g间溴苯甲醛,则间溴苯甲醛产率为______________。
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