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三草酸合铁(III)酸钾K3[Fe(C204)3]·3H2O为绿色晶体,易溶于水,难溶于乙醇丙酮等有机溶剂。 I.三草酸合铁(III)酸钾晶体的制备 ①将5g(NH4)2Fe(S04)2·6H2O晶体...
题目内容:
三草酸合铁(III)酸钾K3[Fe(C204)3]·3H2O为绿色晶体,易溶于水,难溶于乙醇丙酮等有机溶剂。
I.三草酸合铁(III)酸钾晶体的制备
①将5g(NH4)2Fe(S04)2·6H2O晶体溶于20mL水中,加入5滴6mol/LH2SO4酸化,加热溶解,搅拌下加入25m饱和和H2C2O4溶液,加热,静置,待黄色的Fe C2O4沉淀完全沉降以后,倾去上层清液,倾析法洗涤沉定2--3次。
②向沉淀中加入10mL饱和草酸钾容液,水浴加热至40℃,用滴管缓慢滴加12mL5%H2O2,边加边搅拌并维持在40℃左右,溶液变成绿色并有棕色的沉淀生成。
③加热煮沸段时间后,再分两批共加入8mL饱和H2C2O4溶液(先加5mL,后慢慢滴加3mL)此时棕色沉淀溶解,变为绿色透明溶液。
④向滤液中缓慢加入10mL95%的乙醇,这时如果滤液浑浊可微热使其变清,放置暗处冷却,结晶完全后,抽滤,用少量洗条剂洗涤晶体两次抽干,干燥,称量,计算产率。
已知制各过程中涉及的主要反应方程式如下:
②6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3
步骤③2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
请回答下列各题:
(1)简达倾析法的适用范围____________。
(2)步骤③加热煮沸的目的是___________。
(3)步骤④中乙醇要缓慢加入的原因是_________。
(4)下列物质中最适合作为晶体洗涤剂的是_______(填编号)。
A.冷水 B.丙酮 C.95%的乙醇 D.无水乙醇
(5)如图装置,经过一系列操作完成晶体的抽滤和洗涤。请选择合适的编号,按正确的顺序补充完整(洗条操作只需要考虑一次):开抽气泵→a→____→b→d→c→关闭抽气泵。
a.转移固体混合物 b.关活塞A c.开活塞A d.确认抽干 e.加洗涤剂洗涤
II.纯度的测定
称取1.000g产品,配制成250mL溶液,移取25.00mL溶液,酸化后用标定浓度为0.0100 mol/L 的高锰酸钾溶被滴定至终点,三次平行实验平均消耗高猛酸钾溶被24.00 mL。
(6)滴定涉及反应的离子方程式:____________。
(7)计算产品的纯度______(用质量百分数表示)。(K3[Fe(C204)3]·3H2O的相对分子质量为491)
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