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肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香.实验室制备肉桂酸的化学方程式为: (CH3CO)2CH3COOH 主要试剂及其物理性质 名称 分子量 性状 密度 熔点...
题目内容:
肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香.实验室制备肉桂酸的化学方程式为:
(CH3CO)2CH3COOH
主要试剂及其物理性质
名称 | 分子量 | 性状 | 密度 | 熔点 | 沸点 | 溶解度:克溶剂 | ||
水 | 醇 | 醚 | ||||||
苯甲醛 | 106 | 无色液体 | 互溶 | 互溶 | ||||
乙酸酐 | 102 | 无色液体 | 12 | 溶 | 不溶 | |||
肉桂酸 | 148 | 无色结晶 | 300 | 24 | 溶 |
密度:常压,测定 主要实验步骤和装置如下:
Ⅰ合成:按图1连接仪器,加入苯甲醛、乙酸酐和无水碳酸钾.在,将此混合物回流45min.
Ⅱ分离与提纯:将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品;将上述粗产品冷却后加入40ml 的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却;将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸;
水蒸气蒸馏:使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率.同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物.回答下列问题:
(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥的原因是 ______ 实验中为控制温度在需在 ______ 中加热.
A.水 甘油沸点 砂子 植物油沸点
(2)图2中装置a的作用是 ______ ,装置b中长玻璃导管要伸入混合物中的原因是 ______ ,水蒸气蒸馏后产品在 ______ 填仪器名称;
(3)趁热过滤的目的 ______ ;
(4)加入1:1的盐酸的目的是 ______ ,析出肉桂酸晶体过滤后洗涤,洗涤剂是 ______ ;
(5)5.3g苯甲醛、乙酸酐和无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际,则产率是 ______ 保留3位有效数字.
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